Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Информация
подготовка | NaH (7.5 g, 60% маслена дисперсия, 326 mmol) се добавя партида по партида към додецил-3-алкин-1-алкохол (10.0 g, 54.95 mmol; GF Smith) в разбъркван при 0 ℃ разтвор на етилендиамин (40 mL). След 1 час температурата се повишава до 70 ℃. След още 8 часа, охладете реакционната смес до 0°C, внимателно прекратете с леденостудена вода (100 mL) и екстрахирайте с етер (3 × 60 mL). Комбинираният етерен екстракт се промива с вода (100 mL). Промивната вода се екстрахира обратно с етер (3 х 60 mL). Комбинираните органични екстракти се концентрират под вакуум и остатъците се подлагат на колонна хроматография, използвайки 10% EtOAc/хексан, за да се получи 11-додецин-1-алкохол (7,4 g, 74%), замърсен с 3-5% други регионални изомери ( региоизомер). TLC: 30% EtOAc/хексан, Rf ≈ 0.4; 1H NMR (300MHz, CDCI3) 53.66 (t, 2H, J = 7.3 Hz), 2.14-2.21 (m, 2H), 1.93 (t, J = 1.9 Hz) 1H), 1.20-1.63 (m, 16H). |
Напишете вашето съобщение тук и ни го изпратете