4-бромо-3-флуоробензоена киселина (CAS# 153556-42-4)
Справочна информация
Употреби | 4-бромо-3-флуоробензоената киселина е важна химическа суровина, която може да се използва за приготвяне на различни лекарства (като лекарството против рак бензамит). |
Метод на синтез | 4-бромо-3-флуоробензоена киселина може да се получи чрез окисление на 4-бромо-3-флуоротолуен през калиев перманганат. (1) окисление: 100 kg kg4-бромо-3-флуоротолуен, 120 kg вода и 0,1 kg мастен алкохол полиетер натриев сулфат (AES) се добавят последователно към облицования със стъкло реакционен котел K-400L (произведен от Jiangsu industrial lining chemical оборудване co., ltd.) с разбъркване и нагряване и кондензационен обратен хладник устройство, след това бавно се добавят 167 kg калиев перманганат при разбъркване, поддържа се в състояние на кипене и реагира в продължение на 9 часа, спира реакцията, след като разтворът за обратен хладник вече няма маслени перли; (2) Филтруване: филтрирайте реакционния разтвор, получен в етап (1), докато е горещ, за да получите филтрата, съдържащ целевия продукт 4-бромо-3-флуоробензоена киселина; (3) Премахване на калиев перманганат: За да се отстрани останалият калиев перманганат във филтрата, 0,1 kg натриев сулфит трябва да се добавят към филтрата, получен в стъпка (2), добавяното количество натриев сулфит се базира на прозрачната течност с лилав цвят на разтвора. (4) подкисляване: при разбъркване бавно добавете веществото към разтвора, получен в стъпка (3) с концентрация от 12 mol/L концентрирана солна киселина. когато рН стойността на разтвора е 2,2, спрете добавянето на концентрирана солна киселина и продължете реакцията за 30 минути. (5) кристализация: в състояние на разбъркване разтворът, получен в етап (4), се охлажда до 2°C и кристалите, утаени в разтвора, са 4-бромо-3-флуоробензоена киселина. По време на операцията тя трябва да се разбърква непрекъснато, в противен случай 4-бромо-3-флуоробензоената киселина ще образува голямо твърдо вещество, което е трудно да се справи с последващите процеси; (6) Филтриране и промиване: Смесената течност, съдържаща кристали 4-бромо-3-флуоробензоена киселина, получена в етап (5), се центрофугира, за да се получи филтърна утайка, която е суров продукт от 4-бромо-3-флуоробензоена киселина, суровият продукт се измива с чиста вода и се центрофугира (като се използва центрофуга с функция за измиване), за да се получи рафиниран 4-бромо-3-флуоробензоена киселина; (7) Изсушаване: Твърдото вещество 4-бромо-3-флуоробензоена киселина, получено в етап (6), се суши при 75°C в продължение на 12 часа, за да се получат 197 kg4-бромо-3-флуоробензоена киселина, чието съдържание е по-голямо от 98 %. |
Напишете вашето съобщение тук и ни го изпратете